تبلور ( کریستالیزه کردن )

تبلور یکی از تکنیک های خالص سازی است و يكي از بهترين روشهاي تخليص اجسام جامد است که در آن ماده جامد ناخالص در حداقل مقدار حلال داغ حل می شود و در اثر سرد کردن در محلول رسوب میکند.

روش عمومي تبلور عبارت است از :
●  حل كردن جسم در حلال مناسب به كمك گرما و تهيه محلول سير شده از جسم
●  صاف كردن سريع محلول گرم
●  سرد كردن تدريجي محلول صاف شده به منظور راسب كردن جسم به شكل بلور
●  صاف كردن و شستن بلورها با حلال سرد  و خشك كردن آنها
●  تعيين نقطه ذوب بلور

عوامل تاثیر گذار در حلالیت:
1- خصوصیات حلال (  قطبی یا غیرقطبی )
2- حجم حلال 
3- دمای حلال ( حلالیت با افزایش دما افزایش میابد )
انتخاب حلال مناسب نكته اساسي و مهم در عمل تبلور محسوب مي شود. حلال مناسب حلالي است كه در دماي معمولي جسم را به مقدار جزئي در خود حل كند، ولي در گرما و به ويژه در دماي جوش، اين انحلال به آساني صورت گيرد. عامل ديگر در انتخاب حلال مناسب، توجه به قطبيت آن است كه با توجه به ساختمان ماده مورد نظر انتخاب مي شود. زيرا تركيبات قطبي در حلالهاي قطبي و تركيبات غير قطبي در حلالهاي غير قطبي حل مي شوند.

به هنگام انتخاب حلال مناسب براي تبلور، به نكات زير باید توجه کرد :
●  حلال در دماي معمولي ( دماي آزمايشگاه ) نباید تركيب را حل كند، اما در نقطه جوش خود بايد حداكثر تركيب يا تمام آن را در خود حل كند.
●  نقطه جوش حلال نبايد از نقطه ذوب تركيب مورد نظر بيشتر باشد. زيرا در اين صورت، پيش از اينكه دماي حلال به نقطه جوش آن برسد، جسم در حلال ذوب مي شود. ( در پديده تبلور، جسم بايد در حلال حل شود).
●  حلال و جسم حل شده نبايد با هم واكنش بدهند.
●  تا حد امكان نقطه جوش حلال پايين باشد تا به آساني تبخير شود.

چند نکته در مورد عمل تبلور ( کریستالیزه کردن )
● چنانچه محلول به شدت رنگي و يا ناخالص باشد، گرم كردن را قطع كنيد پس از اينكه محلول، اندكي خنك شد، كمي پودر زغال به آن اضافه كنيد. زغال به دليل دارا بودن سطح فعال زياد مي تواند ناخالص يها و رنگ را به خود جذب كند. سپس مجددا محلول را گرم كنيد.
● برای تسریع در عمل تبلور يك تكه از بلور تركيب را به عنوان هسته اوليه در ظرف بيندازيد اين عمل را بذرافشاني مي نامند.

عنوان : تبلور استانيليد (crystaliztion)

هدف آزمايش : تهيد بلورهاي استانيليد

استانيليد يا فنيل استاميد نرمال يا استانيلين نرمال يك ماده ورقه اي است اين ماده در انواع بي رنگ ، كريستالي براق نيز موجود است . از اين ماده به عنوان تب بر و ضد درد استفائه مي گردد . همين استانيليد به عنوان يك ماده مياني در ساختن رنگينه ها نقش حياتي ايفا مي كند.

خصوصيات استانيليد: (1)

1- استانيليد يك پودر سفيد رنگ يا كرم رنگ يا به صورت ورقه اي مي باشد.

2- وزن ملكولي آن برابر 16/135 مي باشد.

3- وزن مخصوص استانيليد 21/1 مي باشد.

4- نقطه ذوب آن 2/114 درجه سانتيگراد مي باشد.

5- نقطه جوش آن 8/303 درجه سانتيگراد مي باشد.

6- در الكل ، اتر و بنزن حلاليت دارد.

7- حلاليت آن در آب ناچيز است.

كاربرد و مصارف :

استانيليد به طور گسترده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده مي شود.

مصرف اصلي آن :

1- داروئي

2- مواد مياني و ساخت رنگ نساجي

3- به عنوان تسريع كننده در صنايع لاستيك سازي

4- پايدار كننده پر اسيد

انواع آن :

1- صنعتي

2- فوق العاده خالص

روش توليد :

1- از آنيلين و اسيد استيك (2) و (3)

             C₆H₅NH₂+CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O

2- از آنيلين و انيدريد استيك

شرح آزمايش :

ابتدا 5/1 گرم استانيليد را در يك ارلن ماير كوچك مي ريزيم و بعد 15 ميلي ليتر آب مقطر را به آن اضافه مي كنيم محلول را گرم مي كنيم تا استانيليد كاملاً حل شود به اندازه نوك اسپاتول زغال فعال يا همان عامل رنگ زدا را به آن اضافه مي كنيم و دوباره آن را حرارت مي دهيم و سپس محلول داغي را كه تهيه كرده ايم با استفاده از كاغذ صافي چين داري كه در اختيار داريم صاف مي كنيم و قيفي را كه در اين آزمايش از آن استفاده مي كنيم بايد در يك ظرف كه داراي آب جوش است داغ نگه داريم تا از تشكيل رسوب بر ديواره قيف جلوگيري كنيم و سپس محلول صاف شده را در دماي آزمايشگاه به آرامي سرد مي كنيم تا زماني كه بلورها ظاهر شوند سپس آنرا در درون مخلوط آب و يخ قرار مي دهيم تا تبلور تكميل شود و سپس بلورها را با استفاده از قيف بوخنر وارلن خلاء صاف مي كنيم و با آب سرد مي شوئيم و بعد بلورها را در محلي قرار داده تا كاملاً خشك شود و بعد بروي شيشه ساعت منتقل مي كنيم.